DLT 502.14—2006 火力发电厂水汽分析方法 第十四部分：铜的测定（双环已酮草酰酸二腙分光光度法）
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0.16 |
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6 |
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日期： |
2011-1-15 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17653-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.14—2006,火力发电厂水汽分析方法 第十四部分：铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 14:Determination of copper (Spectrometric method using dicyclohexanoneoxalyldihydrazone),（JISB8224-29.1,1993,IDT）,2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,标准下载网(www.freebz.net),标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载,DL/T 502.14—2006,I,目 次,前言II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 干扰物质.1,5 试剂..1,6 仪器..2,7 分析步骤.2,8 结果的表述..2,9 精密度2,10 分析报告2,标准下载网(www.freebz.net),标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载,DL/T 502.14—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第十四部分,本标准等同采用JISB8224-29.1,1993,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,标准下载网(www.freebz.net),标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载,TPRI,DL/T 502.14—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第十四部分：铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法,本标准适用于锅炉用水和冷却水中铜含量5μg/L –200μg/L水样的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集,3 方法提要,Cu2+在pH(8.5-9.2)与双环己酮草酰二腙反应生成天蓝色的络合物，此络合物最大吸收波长为600nm,4 干扰物质,此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用：,Cr3+含量 <2.5mg/L,镍含量 <20mg/L,钴含量 <1mg/L,Mn2+含量<25mg/L,钒含量 <20mg/L,钛含量 <37.5mg/L,添加酒石酸铵溶液可以消除锡及铅干扰,5 试剂,5.1 试剂水：应符合GB/T6903 规定的Ⅰ级试剂水的要求,5.2 柠檬酸氢二铵溶液（200g/L） ： 称取柠檬酸氢二铵100g 溶于约400mL 水中，加氨水（1+1）,调节pH 至8.5，加水至500mL,5.3 氨水（1+1）：优级纯,5.4 硝酸（1+1）：优级纯,5.5 双环己酮草酰二腙溶液（1g/L）： 称取双环己酮草酰二腙0.5g，加乙醇50mL，在水浴中加热溶,解。有不溶解物时，过滤，加水至500mL,5.6 铜贮备溶液（1mL含 0.1mgCu2+）：准确称取0.100g高纯铜（含铜99.9%以上），加入20mL硝酸,煮沸，去除氮氧化物，冷却后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度,注1： 也可用市售的铜标准溶液,5.7 铜标准溶液（1mL含1μg Cu2+）： 准确移取铜贮备溶液10.00mL放入1000mL容量瓶，加硝酸（1+1）,20 mL，稀释至刻度,标准下载网(www.freebz.net),标准下载网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载,TPRI,DL/T 502.14—2006,2,5.8 试剂纯度应符合GB/T6903 要求,6 仪器,分光光度计 可在600nm 使用，配有100mm 比色皿,7 分析步骤,7.1 工作曲线的绘制,7.1.1 按表1 用移液管分别移取铜标准溶液0.5mL~20mL 至一组烧杯中,表1 铜工作液配制,编号 1 2 3 4 5 6 7 8,铜标准溶液体积,mL,0 0.5 1.0 2.0 4.0 10.0 15.0 20.0,相当水样铜含量,μg/L,0 5 10 20 40 100 150 200,7.1.2 加柠檬酸氢二铵溶液5mL，摇匀,注2： 酒石酸铵溶液（100g/L）可以替代柠檬酸氢二铵溶液，如果加10mL酒石酸铵溶液，即可去除锡10mg,铅100mg以内的干扰,7.1.3 加双环己酮草酰二腙溶液5mL，滴加氨水调节pH 至8.5-9.2[可使用百里酚蓝（pH8.……
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